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一、拉曼光譜技術
1、簡介
拉曼光譜技術是對散射光進行分析得到分子振動、轉動方面信息，并應用于分子結構研究的一種光譜方法。
2、分類
拉曼光譜技術可以分為傅立葉變換拉曼光譜技術、表面增強拉曼光譜技術、激光共振拉曼光譜技術、共焦顯微拉曼光譜技術等。
今天，我們將要為大家介紹三級共焦顯微拉曼光譜儀聯用機械裝置后在外場作用下取得的觀測方面的突破性進展。
二、偏振片機械裝置聯用拉曼儀器
1、為什么要進行偏振試驗？
設計不同的拉曼光譜偏振試驗，對拉曼散射光譜的偏振狀態進行研究,可以定向觀測物質某些光學振動模的拉曼散射譜，從而得出物質分子結構對稱性及振動對稱性的信息。
2、傳統方法VS光學與光學元件聯用
在對拉曼光譜做偏振測試時，若采取傳統方法改變固有光路，不僅操作程序相對復雜，而且測試方案相對受限。
若在拉曼光路中配備和聯用光學元件，則操作簡單、靈活，可以輕松實現各種偏振配置下的拉曼測試。
3、裝置詳解
圖1(a)是儀器布局簡易圖，圖1(b)是試樣測試幾何配置圖，入射激光從上而下垂直打到樣品上，入射光在樣品上發生背向散射，入射光與散射光沿著Z軸反向平行，且與偏振方向相互垂直。
在拉曼入射光路中加入半波片，通過旋轉半波片刻度值可以改變入射光的偏振角度θ，在散射光入射狹縫前加入檢偏器，通過旋轉檢偏器刻度值可以改變散射光的偏振角度θ，這樣可以通過簡單的光學元件旋轉操作改變入射光和散射光的偏振方向，并精確預置不同的拉曼偏振方向，實現材料的光學振動膜在不同幾何配置下發生拉曼光譜變化的觀測。
三、力電場機械裝置聯用拉曼光譜
1、現有力電場作用下材料性能研究手段
材料在實際應用中，經常需要在外加力電場環境下工作，從而產生性能退化，最終導致材料失效和老化。目前通常用來研究材料力電場作用下結構變化的試驗方法包括SEM、TEM和XRD等，分別受到高真空、制樣難、加載困難以及對樣品有破壞性等限制，無法進行外加力電場作用下材料的動態現場觀測。
2、采用拉曼光譜研究的優勢
拉曼光譜具備原位和微區觀測特點，而且拉曼測試與試樣不產生任何物理接觸，這樣簡易方便的對接界面模式是拉曼光譜技術優于其他分析方法的重要特點。
基于拉曼光譜的以上特點，分別設計加工力場和電場機械加載裝置并聯用到拉曼儀器上，實現對材料外力電場作用下的原位拉曼觀測，從而為研究材料力電場下的微觀結構變化和疲勞損傷機制提供了一種有效的試驗方法和手段。
3、裝置詳解
（1）力場
通過設計加工，制備一臺微型力加載裝置，通過馬達驅動滑塊進行相對運動，對試樣擠壓形成應力場，可以動態觀測試樣受載后的變形狀態以及應力應變關系、載荷位移關系以及試樣局部損傷過程等，而且加載、數據采集、曲線繪制全部使用Microtest軟件電腦控制。將該力學平臺裝置配合聯用到拉曼儀器上，利用高倍率電子顯微鏡來實現材料力場下的原位拉曼觀測。
（2）電場
為了實現電場加載，設計和搭建了簡易可行的電場機械裝置，采用了四氟塑料作為平臺基體材料以保證設備絕緣，在機械平臺中引入樣品槽和電極槽，從而保證能在測試樣品背部引出電極，將此機械裝置配合聯用拉曼儀器，分別實現了材料直流電場和電疲勞作用下原位拉曼觀測。
4、裝置優缺點分析
通過力電加載裝置與拉曼儀器的聯用，能夠為材料在力電加載作用下發生的微結構變化提供一種非常有用的觀測方法，但如何將拉曼光譜中特征光學模強度與力電場之間建立起定量解釋還有待于進一步的系統研究和探討。
四、高低溫機械裝置聯用拉曼儀器及其應用
1、采用拉曼光譜研究的優勢
材料在升溫過程中的相變研究是材料領域的研究熱點，相對于測量彈性模量、X射線衍射及紅外光譜等試驗手段，拉曼光譜技術研究材料在升溫過程中發生的相變具備原位微區和無損觀測等優勢。
2、裝置詳解
對原有的高低溫樣品臺進行底座和樣品臺的改造，使之能配合拉曼光譜儀器，從而實現對材料從低溫到高溫的變溫原位拉曼觀測。
圖2(a)和(b)給出了PLZT鐵電陶瓷材料的拉曼光譜在-200℃-600℃過程中發生的變化分析可知，晶體結構的對稱性在升溫過程中發生了變化。
對所得的圖譜進行數據分析獲得了不同特征光學模的頻移和峰強隨溫度的變化，如圖2(c)和(d)所示。分析可知，拉曼光譜中各光學模的峰位和強度都是溫度的靈敏函數，各光學模的峰位和強度在升溫過程中發生了不同特征的變化，對應了相圖中不同的相變。
在此基礎上,輔助結合其他表征技術，能夠進一步證實和表明PLZT鐵電陶瓷材料在-150℃、0℃、250℃和350℃四個溫度點附近分別發生了低溫單斜相到高溫單斜相、單斜相到四方相的轉變，混合相轉變以及四方相到立方相的轉變等相變，而在此溫度區間以外的相變信息還有待于進一步實驗證實。
由此可見，拉曼光譜儀聯用高低溫機械平臺裝置后能為實現材料升溫過程中的相變研究提供一種有效的測試技術。
五、XY自動移位機械裝置聯用拉曼光譜儀
利用XY自動機械移位平臺配合聯用拉曼光譜儀器，再引入stage-control軟件，使用計算機高精度控制XY二維平臺來實現逐點掃描，可以在樣品研究目標附近區域逐點采集拉曼光譜，實現Mapping 成像技術，這樣能夠更加直觀的分析某一特征光學模的峰強在所測量區域內的分布情況。
當然完成一幅拉曼點像圖常常需要花費幾個小時時間，但是最終獲得的Mapping圖像所包含的資料十分豐富，而且拉曼儀器在長時間的自動采集信息時間內能保持相對穩定。
通過拉曼光譜儀聯用XY自動移位機械裝置，獲得Mapping 成像技術能實現動態監視拉曼光學模在整個壓痕區域內的強度分布變化，從而可以為壓痕附件應力場分布圖的描繪、掌握和探明鐵電陶瓷材料的裂紋擴展的規律以及疲勞失效機理提供有力的理論依據。
六、結論
以上舉例說明了三級共焦顯微拉曼光譜儀在聯用一系列機械裝置后實現材料在偏振場、力電場、溫度場等外場作用下的原位觀測方面的應用實例和圖譜分析技術。拉曼光譜不是一種全新的實驗方法，但是將拉曼光譜儀與其他機械平臺裝置聯用，探討材料在外場作用下的原位和微區結構變化及疲勞損傷機理，這是一個創新的實驗技術和方法，希望以此能為該領域的專業技術人員提供參考和交流的材料。
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文字報道：汪亞東
文章編輯：董榮錄
